島津推出玉米赤霉醇及其雜質(zhì)的離子阱-飛行時間串聯(lián)質(zhì)譜定性方法

2011-06-17

玉米赤霉醇是略帶雌激素活性的合成激素，有催生長、提高瘦肉率的藥物特性，作為家畜增重的外源激素，效果良好，但對人體生殖系統(tǒng)的形成和血漿中的甲狀腺素水平有影響。家畜組織中玉米赤霉醇殘留量一般為μg/kg水平，盡管極微量，但它仍對人體有潛在的危害。目前，許多國家對玉米赤霉醇用作動物促蛋白合成激素有嚴格控制，甚至禁止使用。我國農(nóng)業(yè)部第235號公告明確規(guī)定玉米赤霉醇禁止用于所有食用動物，所有可食動物尿液。

  
    本文在研究α‐玉米赤霉醇(α‐zearalanol)標準物質(zhì)時，采用高效液相色譜/離子阱－飛行時間/串聯(lián)質(zhì)譜儀（HPLC‐IT‐TOF MS）對其中雜質(zhì)進行定性鑒定。高效液相色譜/離子阱－飛行時間/串聯(lián)質(zhì)譜儀是將高效液相色譜和離子阱質(zhì)譜儀（IONS TRAP）以及飛行時間質(zhì)譜儀(TOF MS)串聯(lián)起來，使其在準確質(zhì)量數(shù)和靈敏度方面較之其它多級質(zhì)譜有較大提高，儀器具備高分辨率性能，能夠準確提供分子和碎片離子的結(jié)構(gòu)信息。由HPLC‐IT‐TOF MS 得到雜質(zhì)的多級譜，對碎片裂解規(guī)律進行了探索，利用TOF較高的質(zhì)量準確度，推測了雜質(zhì)的可能結(jié)構(gòu)，并用標準品對方法進行驗證，結(jié)果表明，高效液相色譜/離子阱－飛行時間/串聯(lián)質(zhì)譜方法對雜質(zhì)定性分析是很有效的。