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默克密理博果汁飲料塑化劑含量檢測(cè)解決方案
2011-06-24
塑化劑指的是工業(yè)用的塑料軟化劑，主要有鄰苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化劑代替起云劑中的棕櫚油，添加到食品中，目的是增加飲料流動(dòng)的黏稠性和穩(wěn)定性。研究表明，鄰苯二甲酸酯在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，對(duì)生殖系統(tǒng)造成不良影響，是國(guó)際上重點(diǎn)監(jiān)控的內(nèi)分泌干擾激素，其損害嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致細(xì)胞突變，最終致畸和致癌。中國(guó)衛(wèi)生部6月1日晚緊急發(fā)布公告，將塑化劑鄰苯二甲酸酯類列為第六批“食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單”之中。
關(guān)鍵詞 塑化劑;液相色譜;Puroshpher®STAR;Chromolith®;Milli-Q;EDS-PAK
實(shí)驗(yàn)條件
色譜柱：Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)
流動(dòng)相 (v/v): A-超純水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)
梯度：0-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速: 1 mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm
進(jìn)樣量：20ul
樣品處理
采用Purospher®STAR色譜柱測(cè)定DEHP時(shí)方法在10-500ug/ml范圍內(nèi)線性良好。方法用于測(cè)試A品牌果汁中的塑化劑含量，其DEHP含量為172mg/kg（ppm），該果汁的中塑化劑含量嚴(yán)重超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)。方法中前處理簡(jiǎn)單便捷，方法測(cè)試準(zhǔn)確可靠，適合于果汁飲料檢測(cè)。
Purospher®STAR色譜柱
默克密理博（Merck Millipore）Purospher®STAR色譜柱系高純硅膠基質(zhì)填料，具有低金屬殘留、填充緊密、粒徑范圍窄、色譜峰對(duì)稱性好、柱效高等特點(diǎn)，適合絕大部分化合物的分析測(cè)試。
整體化色譜柱（Chromolith®）
為了提高檢測(cè)效率，默克密理博還提供整體化色譜柱（Chromolith®）用于快速檢測(cè)塑化劑(見(jiàn)圖5)。方法采用Chromolith®整體化色譜柱，采用2ml/min的流速，可實(shí)現(xiàn)在10min之內(nèi)完成分析，系統(tǒng)壓力小于75Bar。默克密理博的Chromolith®整體化色譜柱具有低柱壓、高柱效、耐污染、長(zhǎng)壽命、樣品前處理簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，適合于復(fù)雜基質(zhì)樣品的快速分析測(cè)試。
譜
塑化劑檢測(cè)用水解決方案
EDS-Pak是一種專門針對(duì)環(huán)境激素分析開發(fā)的終端精制器，配合Milli-Q系列超純水可用于去除內(nèi)分泌干擾物EDs類特定有機(jī)物
LC-PAK是專門針對(duì)痕量有機(jī)物分析開發(fā)的終端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，該終端精制器主要由經(jīng)純化的 C18反相硅膠構(gòu)成，通過(guò)疏水作用有效去除各種有機(jī)污染物，有效改善因TOC過(guò)高引起的基線漂移、鬼峰、靈敏度不足，色譜柱堵塞等問(wèn)題。
其他樣品前處理方法
A液液萃取柱Extrelut®NT
a)液液萃取柱：Extrelut®NT20；
b)上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過(guò)柱，水相保留在萃取柱填料表面；
c)洗脫：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)過(guò)柱，脂溶性化合物（塑化劑）從水溶液中被提取出來(lái)，流出液濃縮，用甲醇定容至25ml，進(jìn)HPLC檢測(cè)。
B固相萃取Lichrolut®
a)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；
b)上樣：10g果汁飲料（或已處理的其他樣品水溶液），減壓過(guò)柱，流速3ml/min；
c)清洗：現(xiàn)用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；
d)洗脫：用純甲醇20ml洗脫至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，進(jìn)HPLC檢測(cè)。
用于塑化劑檢測(cè)的色譜耗材及試劑
| 序號(hào) |
名稱 |
規(guī)格描述 |
貨號(hào) |
| 1 |
色譜柱 |
Purospher®STAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um) |
1.56200.0008 |
| 2 |
色譜乙腈 |
LichroSolv®Acetonitrile Gradient Grade |
1.00030.4004 |
| 3 |
正己烷 |
LichroSolv®n-Hexane |
1.04391.4000 |
| 4 |
乙酸乙酯 |
LichroSolv®Ethyl acetate |
1.00868.4000 |
| 5 |
液液萃取柱Extrelut NT |
Extrelut NT20(處理20ml樣品溶液) |
1.15096.0001 |
| 6 |
固相萃取柱Lichrolut RP18 |
Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml) |
1.02122.0001 |
| 7 |
手動(dòng)移液器 |
Macro pipette controller |
BR26151 |
| 8 |
電動(dòng)移液器 |
Accu-jet® pro |
BR26300 |
| 9 |
針頭濾器 |
微孔濾膜0.45um,PTFE |
SLFHX13NL |
| 10 |
純水系統(tǒng) |
Milli-Q Advantage超純水系統(tǒng) |
Z00Q0V0T0 |
| 11 |
整體化液相色譜柱 |
Chromolith®Performance RP-18e 100-4.6mm |
1.02129.0001 |
