瑞士萬通KF831庫侖水分滴定儀的使用四大注意事項
2012-03-27
瑞士萬通KF831庫侖水分滴定儀的使用四大注意事項
本文來自賽恩斯儀器官網(wǎng)：http://www.5999gan.com
一、選擇試劑測定滴定度時應(yīng)該注意一下幾點(diǎn)：
1、選擇純水：
稱樣量為15～25mg左右，因稱樣量少，由稱量帶來的誤差比較大。當(dāng)樣品注射到滴定池后，注射針應(yīng)反抽一下。
2、選擇標(biāo)準(zhǔn)水10.00mg/g：
稱樣量為1g左右，由稱量帶來的誤差比較小，測定比較準(zhǔn)確，但試劑昂貴。
3、介于以上兩種試劑之間，可選擇酒石酸鈉。一般稱量100-200mg。
4、提高稱量精度，如用十萬分之一的天平。
二、滴定過程的注意事項：
1、滴定杯必須是密封的。
2、需要預(yù)滴定，預(yù)滴定的主要目的是滴定掉溶劑中、空氣中及滴定杯壁上的水份。
3、在滴定過程中, 一些甲醇會揮發(fā)，凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動滴定池。
4、當(dāng)漂移低于20ul/min，即可開始測定。
5、控制進(jìn)樣量（滴定杯中水含量過高，>18g/L；將改變化學(xué)反應(yīng)計量系數(shù)）。
2、需要預(yù)滴定，預(yù)滴定的主要目的是滴定掉溶劑中、空氣中及滴定杯壁上的水份。
3、在滴定過程中, 一些甲醇會揮發(fā)，凝聚于滴定杯的頂部或滴定杯壁上，需搖動滴定池。
4、當(dāng)漂移低于20ul/min，即可開始測定。
5、控制進(jìn)樣量（滴定杯中水含量過高，>18g/L；將改變化學(xué)反應(yīng)計量系數(shù)）。
三、瑞士萬通KF831庫侖水分滴定儀測定原理：
1、CH3OH+SO2+RN＝[RNH]SO3CH3H2O+I2+[RNH]SO3CH3+2RN＝[RNH]SO4CH3+2[RNH]I
2、在恒電勢下雙極化電流滴定法
3、終點(diǎn)前，卡氏試劑中的I2與水反應(yīng)消耗掉
4、到達(dá)終點(diǎn)后，碘過量。指示電極間發(fā)生下述電極反應(yīng)而產(chǎn)生電流：I2=2I--2e
2、在恒電勢下雙極化電流滴定法
3、終點(diǎn)前，卡氏試劑中的I2與水反應(yīng)消耗掉
4、到達(dá)終點(diǎn)后，碘過量。指示電極間發(fā)生下述電極反應(yīng)而產(chǎn)生電流：I2=2I--2e
四、問題：0.1mg/g的標(biāo)準(zhǔn)水測定出來是0.14mg/g
0.1mg/g的標(biāo)準(zhǔn)水測定出來是0.14mg/g，是測得結(jié)果偏高?？梢裕?/span>
1、查看一下分子篩是不長時間沒有更換？
2、電極有沒污染，用硝酸清洗干凈后擦干復(fù)位。
3、看容器密閉性有沒問題。
2、電極有沒污染，用硝酸清洗干凈后擦干復(fù)位。
3、看容器密閉性有沒問題。
