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瑞士萬(wàn)通卡爾費(fèi)休氏水分儀
2012-03-29
瑞士萬(wàn)通卡爾費(fèi)休氏水分儀使用步驟
1 說(shuō)明
1.1 卡爾費(fèi)休氏水分儀 測(cè)定法是利用碘氧化二氧化硫時(shí)需要定量的水參加反應(yīng)的原理,來(lái)測(cè)定樣品中的水分含量。
1.2 本檢定規(guī)程適用于新制造、使用中和修理后的費(fèi)休氏水分滴定儀的檢定。
2 檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求
2.1 漂移值
當(dāng)漂移值小于20μg/min時(shí)才能進(jìn)行測(cè)定。
2.2 費(fèi)休氏溶液的標(biāo)定
標(biāo)定時(shí),應(yīng)至少重復(fù)3次或3次以上,并且標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)≤±1.0%,取其平均值作為費(fèi)休氏試液的滴定度,滴定度一般應(yīng)在3~6mg/ml的范圍內(nèi),如低于2.5mg/ml,則須更換費(fèi)休氏試液。
3 檢定條件
3.1 環(huán)境條件
3.1.1 室溫15~30℃,相對(duì)濕度≤65%
3.1.2 電壓符合所檢定的費(fèi)休氏水分測(cè)定儀說(shuō)明書的要求。
3.2 檢定使用的設(shè)備和試劑
3.2.1 分析天平 分度值為0.1mg(經(jīng)檢定合格)。
3.2.2 注射器 1ml規(guī)格。
3.2.3 費(fèi)休氏試液滴定度應(yīng)在3~6mg/ml的范圍內(nèi)。
3.2.4 甲醇 分析純,含水量<0.1%。
3.2.5 標(biāo)定用水樣 液體標(biāo)準(zhǔn)水樣(付檢定報(bào)告)
3.2.6 檢定用樣品 二水合酒石酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品(付檢定報(bào)告)。
4 檢定方法
4.1 檢定前準(zhǔn)備
4.1.1 打開主機(jī)電源開關(guān)及打印機(jī)電源開關(guān),按照儀器規(guī)定的程序操作。
4.1.2 通過(guò)快速排液,使所需使用的費(fèi)休氏試液充滿管路。
4.2 漂移值的測(cè)定
令儀器自動(dòng)平衡,記錄其漂移值,應(yīng)在<20μg/min的范圍內(nèi)。
4.3 費(fèi)休氏溶液的標(biāo)定
量取標(biāo)準(zhǔn)水樣約1ml,精密稱定,注入費(fèi)休氏水分測(cè)定儀的滴定杯中,標(biāo)定費(fèi)休氏試液的滴定度。連續(xù)測(cè)定3次或3次以上,所得結(jié)果的平均值作為費(fèi)休氏試液的滴定度。所得結(jié)果應(yīng)符合要求。
4.4 樣品檢定
取二水合酒石酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品0.1g,精密稱定,按供試品測(cè)定方法連續(xù)測(cè)定3次或3次以上,所得值應(yīng)符合下列規(guī)定:
測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差應(yīng)≤±2.0%
測(cè)定結(jié)果的平均值應(yīng)在檢定報(bào)告所示值的±2.0%范圍內(nèi)。
5 檢定結(jié)果處理和檢定周期
5.1 檢定結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,判為合格,方可使用。如不符合,應(yīng)予檢修后再經(jīng)行檢定。
5.2 檢定周期為2年,對(duì)測(cè)定結(jié)果有疑問時(shí)應(yīng)隨時(shí)經(jīng)行檢定。