液相色譜的保留時間標準與樣品為什么會不一致

2012-04-13

      我做了某物質的三個不同標準濃度，它們的保留時間都一致，但做實際樣品的加標，出來的色譜圖的保留時間與標準的保留時間延后很多，所有的檢測條件都一樣，而且是新儀器，請問這是為什么呢

    樣品有干擾
    解決辦法：純化樣品

相色譜對照品峰和樣品峰保留時間怎樣才能一致
假如二者保留時間不一致,通常來說,應優(yōu)先考慮以下常見因素:
1)進樣前的對照品和樣品,其溶劑最好完全一致.譬如,對照品是用甲醇溶解,而樣品是用水溶解的,則二者保留時間就很可能有較大差別;
2)流動相的比例是否恒定.舉例,假如所用的不是預先人工混合的流動相,室內(nèi)溫度上下午差別大,而儀器又沒有措施保證溶劑恒溫的話,實際上流動相的溶劑比例就發(fā)生了變化;
3)柱溫是否恒定.現(xiàn)在沒有柱溫箱的儀器基本是不合格的了;
4)流路是否堵塞.使用緩沖鹽流動相時,流路中的單向閥等容易堵塞;
5)是否樣品溶液雜質太多,進了幾針柱子就被嚴重污染,柱效降低太多

另外,對于雜質較多的樣品,對照品峰和樣品峰比較,保留時間相差0.2分鐘是可以接受的.要觀察一下色譜圖的指紋特征.

本文由密理博代理-蘇州賽恩斯儀器整理發(fā)表